01 丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)簡(jiǎn)介
1、丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)機(jī)理與工藝過(guò)程
丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)涉及自由基聚合機(jī)理、配方及工藝設(shè)計(jì)、合成用原材料(丙烯酸單體、溶劑、引發(fā)劑、助劑等)的控制、生產(chǎn)設(shè)備及工藝條件、計(jì)量及儀器、生產(chǎn)操作、中控、質(zhì)檢、包裝等多個(gè)環(huán)節(jié)。
丙烯酸樹(shù)脂化學(xué)合成反應(yīng)原理是單體的自由基聚合,包括鏈的引發(fā)、鏈的增長(zhǎng)、鏈的終止,其反應(yīng)機(jī)理比較復(fù)雜。
值得強(qiáng)調(diào)的是丙烯酸樹(shù)脂反應(yīng)是放熱反應(yīng)(反應(yīng)初期與后期需要稍微加熱,反應(yīng)中間過(guò)程控制好反應(yīng)自身放熱就基本可以維持高聚物合成),醇酸樹(shù)脂反應(yīng)是吸熱反應(yīng)(需要持續(xù)加熱升溫脫水反應(yīng)才得以進(jìn)行)。
2、丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)常見(jiàn)問(wèn)題介紹
若事先能夠客觀正確地認(rèn)知丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)中的諸多影響因素,及時(shí)正確處理存在的問(wèn)題和隱患,可以有效地避免生產(chǎn)中造成失誤或損失,保證產(chǎn)品合格和持續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)。
比如生產(chǎn)中有些異?,F(xiàn)象,如丙烯酸樹(shù)脂固含或黏度的偏高或偏低、氣味較大、單體轉(zhuǎn)化率低等,通過(guò)采取有效措施進(jìn)行調(diào)整,可使指標(biāo)不合格的產(chǎn)品變?yōu)楹细?/span>,這一類現(xiàn)象屬于可逆轉(zhuǎn)的。
再如丙烯酸樹(shù)脂色相較深如偏黃相或紅相,樹(shù)脂產(chǎn)品外觀發(fā)白、發(fā)乳、發(fā)渾,樹(shù)脂有流動(dòng)性差、有凝膠、膠粒等。這一種情況屬于不可逆轉(zhuǎn)的異?,F(xiàn)象,很難處理,甚至無(wú)法挽救。盡量避免和杜絕這一問(wèn)題的出現(xiàn),對(duì)于出現(xiàn)了這類產(chǎn)成品,尤其注意不要流入下游客戶,否則后果會(huì)變得更為嚴(yán)重。
02 丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)原材料環(huán)節(jié)的控制
1、丙烯酸樹(shù)脂的主要原材料簡(jiǎn)介
丙烯酸樹(shù)脂原料尤其是單體進(jìn)廠投料前必須認(rèn)真逐批化驗(yàn),最好用大廠名牌產(chǎn)品,最忌頻繁地更換原料廠家,比如有的單體進(jìn)口的和國(guó)產(chǎn)的價(jià)格相差不多,則可優(yōu)先選用進(jìn)口的。如果發(fā)現(xiàn)原料有些問(wèn)題,又急于生產(chǎn),則必須認(rèn)真做生產(chǎn)前試驗(yàn),以確保生產(chǎn)合格,原材料是最關(guān)鍵的環(huán)節(jié),一定把住。
1.1、引發(fā)劑的品種及要求
引發(fā)劑是影響自由基聚合最為關(guān)鍵的因素之一,主要分為高、中、低溫引發(fā)劑,高溫引發(fā)劑為DCP、過(guò)氧化二叔丁基;中溫引發(fā)劑為TBPB;低溫引發(fā)劑為BPO、AIBN等。其中最為常用的引發(fā)劑介紹如下:
1.1.1、BPO(過(guò)氧化二苯甲酰)
是目前影響較為顯著也是成本較低的一種引發(fā)劑,使用時(shí)必須注意以下幾個(gè)方面:
A、最好選用含量在70-75%的產(chǎn)品,且活性氧和含氯量都達(dá)標(biāo),安全性相對(duì)高些。
含量為>98%的BPO使用時(shí)有爆炸風(fēng)險(xiǎn),必須慎重使用,同時(shí)也必須根據(jù)配方標(biāo)示的BPO含量,在實(shí)際生產(chǎn)時(shí)靈活地進(jìn)行調(diào)整,否則我們公司引進(jìn)的配方就會(huì)出現(xiàn)粘度偏高或偏低現(xiàn)象。
使用不合格的BPO易造成生產(chǎn)出的丙烯酸樹(shù)脂外觀發(fā)渾、發(fā)乳、轉(zhuǎn)化率低,而這些不合格的樹(shù)脂很難改造。
B、BPO儲(chǔ)放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(如6個(gè)月以上),產(chǎn)品內(nèi)水分和活性氧都會(huì)減少,用此引發(fā)劑生產(chǎn)的樹(shù)脂往往會(huì)使顏色變黃,達(dá)不到水白透明的外觀要求。所以BPO最好現(xiàn)買(mǎi)現(xiàn)用,并按要求正確儲(chǔ)存和使用,比如BPO產(chǎn)品用后必須立即密封好,避免水分揮發(fā),否則生產(chǎn)樹(shù)脂會(huì)粘度變低。
C、目前市場(chǎng)上價(jià)格較便宜的BPO,多用二甲苯或甲苯無(wú)法完全溶解,造成補(bǔ)加引發(fā)劑這道工序很難進(jìn)行,比如補(bǔ)加時(shí)出現(xiàn)管道堵塞,這樣在實(shí)際生產(chǎn)中就無(wú)法使用,同時(shí)也有極大的安全風(fēng)險(xiǎn)。
D、BPO含水率以25%為最佳,大多配方或?qū)嶒?yàn)都是基于這一數(shù)據(jù)進(jìn)行,含水率偏高或偏低,都會(huì)造成生產(chǎn)出樹(shù)脂黏度偏低或偏高。如生產(chǎn)和利潤(rùn)條件允許,選用阿克蘇的BPO,生產(chǎn)出樹(shù)脂透明性、相容性等比較好。
1.1.2中溫引發(fā)劑TBPB(過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯)
液體引發(fā)劑溶解性和相容性好,在以甲苯或二甲苯作為回流體系的配方,多采用TBPB/BPO復(fù)合引發(fā)劑,反應(yīng)過(guò)程中放熱易于控制,穩(wěn)定性與安全性較單一的BPO體系要好很多,尤其在生產(chǎn)高固體分低黏度樹(shù)脂方面效果顯著,不足之處是較難生產(chǎn)出水白透明的樹(shù)脂,并且隨其用量增多顏色也會(huì)越黃,若TBPB放置太久或某種國(guó)產(chǎn)劣質(zhì)TBPB,可能生產(chǎn)出的淡黃或深黃的樹(shù)脂也是無(wú)法改變的,使用時(shí)也要特別慎重。
而國(guó)外的二叔戊基過(guò)氧化物和二叔丁基過(guò)氧化物,既可以生產(chǎn)出顏色水白透明的樹(shù)脂,且樹(shù)脂黏度也比國(guó)產(chǎn)的TBPB低得多,不足之處是成本太高,分解速度過(guò)慢,多用于高溫生產(chǎn)配方系統(tǒng)。
1.1.3高溫引發(fā)劑DCP
多用于高溫配方體系,對(duì)于生產(chǎn)高粘度樹(shù)脂、苯乙烯含量較高樹(shù)脂、導(dǎo)熱油高溫加熱工藝系統(tǒng)的樹(shù)脂等比較適宜,外觀晶狀固體多為進(jìn)口產(chǎn)品,易于溶于苯類溶劑和單體中,使用性與安全性較好,單體轉(zhuǎn)化率較高,不足之處,需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間或較高反應(yīng)溫度,才可有效避免引發(fā)劑殘留。
特別提醒一下,貴公司生產(chǎn)時(shí)一定要遵照配方工藝要求,若任意縮短工藝要求的反應(yīng)時(shí)間和降低后期反應(yīng)溫度,因?yàn)橐l(fā)劑殘留會(huì)造成客戶涂膜的耐老化等性能迅速下降,無(wú)法確保產(chǎn)品的耐久性,這對(duì)于工業(yè)漆來(lái)說(shuō),是致命的。
引發(fā)劑必須儲(chǔ)存在通風(fēng)、陰涼、低溫、少光的倉(cāng)庫(kù)里,必須輕拿輕放,由專人看管,車(chē)間用多少取多少,且不可隨意放置在車(chē)間某個(gè)角落,或高溫或日照或易撞易碰處等。
1.2(甲基)丙烯酸酯類單體簡(jiǎn)介
1.2.1由于丙烯酸單體活性較高(含有不飽和雙鍵)
不適宜在高溫下儲(chǔ)存,如丙烯酸丁酯BA、苯乙烯ST、甲基丙烯酸MAA等,在高溫下或日光曝曬下儲(chǔ)存時(shí)間較長(zhǎng),單體的雙鍵易自聚,輕則形成輕微的細(xì)小顆粒(液體有乳光)、絮狀物、嚴(yán)重的單體會(huì)凝膠固化。如使用已少量聚合的上述丙烯酸單體,生產(chǎn)出來(lái)的丙烯酸樹(shù)脂外觀變差,有乳光或者發(fā)白,同時(shí)含有少量白色軟質(zhì)小顆粒,易于堵塞網(wǎng)孔,極難過(guò)濾,同時(shí)在制漆時(shí)發(fā)白、不透明、版面有顆粒麻點(diǎn)等,遇到此類客戶投訴,多以樹(shù)脂廠家賠款收?qǐng)?,此類?wèn)題極為嚴(yán)重。
預(yù)防措施:丙烯酸單體應(yīng)在冷庫(kù)里儲(chǔ)存,其溫度應(yīng)控制在15℃左右。目前大多數(shù)廠家不具備冷庫(kù)條件,此時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
①丙烯酸單體儲(chǔ)罐不應(yīng)太大,一次儲(chǔ)量不應(yīng)太多。
②單體儲(chǔ)罐應(yīng)設(shè)罩棚,且在夏天要通降溫水,水溫越低越好。
④投料前對(duì)丙烯酸單體應(yīng)該每批檢查,單體是否有聚合情況發(fā)生。
⑤常用的丙烯酸或甲基丙烯酸,在冬天或氣溫較低時(shí)通常會(huì)結(jié)晶,無(wú)法加料使用。所以投料前應(yīng)放在暖庫(kù)中緩慢地化開(kāi),暖庫(kù)溫度不應(yīng)高于35℃。因?yàn)樯鲜鰞煞N丙烯酸單體在高溫下易成膠,影響聚合反應(yīng)生成樹(shù)脂的質(zhì)量,所以化料時(shí)一定不要使用沸水或熱蒸汽。
⑥原料廠家在供應(yīng)丙烯酸單體時(shí),為防止儲(chǔ)存時(shí)或違規(guī)存放時(shí)發(fā)生聚合,一般都要加阻聚劑。樹(shù)脂廠家買(mǎi)來(lái)后多直接使用,若確要儲(chǔ)存補(bǔ)加阻聚劑,注意不應(yīng)加高溫阻聚劑如對(duì)苯二酚,這樣容易使樹(shù)脂顏色變深,同時(shí)也影響聚合反應(yīng)速度和影響轉(zhuǎn)化率,增大樹(shù)脂黏度(反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)掉一部分引發(fā)劑),也即是說(shuō)配方也要隨著調(diào)整才可以確保樹(shù)脂指標(biāo)不變。
1.2.2單體聚合物含量初步判斷與測(cè)試方法
一是目測(cè),看看單體外觀是否透明;二看單體黏度是否正常,是否有變稠情況發(fā)生,是否有小顆粒或絮狀物出現(xiàn),比較精細(xì)的方法是采用甲醇法測(cè)試。如發(fā)現(xiàn)上述異常情況,應(yīng)禁止投料,采取有效措施,確保原料合格。如果觀察到輕微乳光,則需作小試看合成的樹(shù)脂是否透明,再?zèng)Q定是否投料。
附表:常用丙烯酸單體中聚合物測(cè)定
單體 | 溶劑 | 單體V:溶劑V | 放置時(shí)間(分) |
丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯 | 醋酸-水(1:1) | 2:98 | 5 |
丙烯酸丁酯 | 甲醇 | 2:98 | 5 |
丙烯酸異辛酯 | 甲醇 | 3:10 | 5 |
甲甲酯,甲丁酯 | 甲醇 | 2:98 | 5 |
甲基丙烯酸 | 25%鹽水 | 10:10 | 15 |
苯乙烯 | 甲醇 | 1:5 | 5 |
1.3丙烯酸樹(shù)脂用溶劑
丙烯酸樹(shù)脂合成常用的溶劑為甲苯、二甲苯、醋酸丁酯、三甲苯、CAC、PMA、BCS、丁醇等溶劑,石油溶劑異構(gòu)級(jí)產(chǎn)品級(jí)別,純度氣味較小,水分及其他組分含量較低。尤其是常用作回流溶劑的甲苯、二甲苯等溶劑的流程范圍越窄越好。
溶劑是丙烯酸樹(shù)脂溶液聚合反應(yīng)的載體,溶劑的顏色發(fā)黃或含量不合格,很難保證生產(chǎn)出合格樹(shù)脂,因此不允許投料,確保溶劑的合格是非常重要的。
如溶劑的含水率偏大,投入溶劑后,在混合單體滴加反應(yīng)前,應(yīng)保證有足夠的時(shí)間,在回流攪拌下,對(duì)溶劑進(jìn)行脫水,直至把水脫凈為止。反應(yīng)后期加入全部溶劑后,工藝上多要求回流30分鐘,這一工藝不可忽略,其一確保體系水分通過(guò)回流全部帶出,其二確保體系殘留單體/引發(fā)劑極少,以免造成樹(shù)脂氣味大、制漆耐久性變差等問(wèn)題的出現(xiàn)。
1.4功能性單體或助劑的簡(jiǎn)介
丙烯酸樹(shù)脂合成采用功能性單體、助劑、特殊樹(shù)脂改性等情況時(shí),一定要嚴(yán)格控制如叔碳酸縮水甘油酯(E-10/N-10)、鏈調(diào)節(jié)劑(V-276/A-12)、氯化聚丙烯等原料質(zhì)量,確保合格。否則都會(huì)影響樹(shù)脂的外觀、顏色和轉(zhuǎn)化率等技術(shù)指標(biāo)和質(zhì)量。采用一個(gè)新原材料要仔細(xì)做小試及應(yīng)用試驗(yàn),避免新材料不可知的副作用做成的風(fēng)險(xiǎn),主要體現(xiàn)在樹(shù)脂合成或涂料應(yīng)用環(huán)節(jié),多以損害或損失后果出現(xiàn),極為嚴(yán)重。
1.5配料過(guò)程中的原料控制
配料之前首先必須校準(zhǔn)物料磅秤準(zhǔn)確無(wú)誤,大批量配料精度控制在0.1公斤范疇以內(nèi),小批量物料如引發(fā)劑、丙烯酸等配料精度控制在0.05公斤范疇以內(nèi);
投料時(shí)如發(fā)現(xiàn)有的丙烯酸單體(包括苯乙烯等)顏色深、發(fā)黃、水分、有鐵銹等異物,則不應(yīng)投料,否則生產(chǎn)出的樹(shù)脂顏色易變深或發(fā)黃,也有可能有乳光或膠粒。此時(shí),應(yīng)進(jìn)行生產(chǎn)前小樣試驗(yàn),以確保樹(shù)脂外觀、細(xì)度、顏色等指標(biāo)合格。上述情況在大生產(chǎn)中最易發(fā)生,必須引起高度重視。
丙烯酸聚合反應(yīng)中水分處理,即使在溶劑合格的情況下,也必須保證溶劑在回流攪拌30min后,允許滴加丙烯酸混合單體,其目的是確保溶劑中不能含有水,同時(shí)也為確保溶劑的蒸氣能充滿整個(gè)反應(yīng)釜中,防止樹(shù)脂氧化和氧的阻聚作用,確保合成樹(shù)脂顏色水白透明及自由基聚合反應(yīng)的順利進(jìn)行。
丙烯酸單體滴加工藝要求及預(yù)防措施:
滴加工藝控制好壞對(duì)于樹(shù)脂質(zhì)量和生產(chǎn)安全有極大的影響。
反應(yīng)滴加混合單體之所以強(qiáng)調(diào)要均勻、中等速度,就是為了使反應(yīng)均勻,物料熱交換好。因此滴加混合單體必須有最佳滴加速度要求,一般固體分在50%,均在2.5-3h滴加完;一般固體分在60%,均在3.0-3.5h滴加完;高固體分(70%)應(yīng)在4.5~6h滴加完為宜。這是大量生產(chǎn)積累的經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù),最好不要找各種理由肆意變化單體滴加時(shí)間。
由于工藝操作不當(dāng),造成滴加混合單體時(shí),釜內(nèi)有沖料情況發(fā)生,是由于丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)反應(yīng)是溶液聚合反應(yīng),該反應(yīng)是一種放熱反應(yīng)。沖料有二種情況,其一、如果不嚴(yán)格按照操作規(guī)程的滴加時(shí)間和速度來(lái)控制,如滴加混合單體的速度過(guò)快,又加上反應(yīng)釜夾套中導(dǎo)熱油給的熱量過(guò)大,則會(huì)造成反應(yīng)液急劇升溫,反應(yīng)熱過(guò)多、過(guò)大、過(guò)快,如果來(lái)不及冷卻,就勢(shì)必會(huì)造成急劇漲鍋沖料現(xiàn)象發(fā)生。此時(shí)應(yīng)采取緊急措施:立即關(guān)閉導(dǎo)熱油, 開(kāi)大量降溫水進(jìn)行急劇降溫,迅速停止攪拌,停止滴加混合單體,此時(shí)操作者一定要注意人身安全,千萬(wàn)不能燙著,注意防止可燃物引起火災(zāi)發(fā)生。
其二、就是有時(shí)滴加混合單體時(shí)溫度偏低,當(dāng)?shù)渭铀俣冗^(guò)快,升溫過(guò)猛,釜內(nèi)物料積累到一定程度時(shí),反應(yīng)劇烈,釋放熱量驟然增加,此時(shí)根本來(lái)不及正常散熱、冷卻。此時(shí)也應(yīng)該采取上述應(yīng)急措施,直到不沖料再開(kāi)攪拌,關(guān)閉降溫水,緩慢升溫,緩慢滴加混合單體,直至正常為止。出現(xiàn)上述兩種情況,一定要措施得當(dāng),否則會(huì)引起嚴(yán)重后果。
03 丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)設(shè)備與工藝的控制
丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)是一個(gè)龐大、復(fù)雜的系統(tǒng)工程,絕不可顧此失彼,要確保所有技術(shù)指標(biāo)全部合格。生產(chǎn)中必須按照上面所述眾多因素一一把關(guān)。首先應(yīng)該進(jìn)一步查找的就是使用的原材料,這些排除后,下一步就應(yīng)查找設(shè)備、操作、中控、檢測(cè)、過(guò)濾等各個(gè)環(huán)節(jié)。
1、設(shè)備設(shè)計(jì)的合理性要求:
反應(yīng)釜在丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)設(shè)計(jì)
要保證有足夠的冷凝器面積,一般情況下,10m3反應(yīng)釜應(yīng)配冷凝面積應(yīng)大于40M2,3M3反應(yīng)釜應(yīng)配冷凝面積應(yīng)大于25M2,否則冷凝效果不好,造成原料消耗大,固體分偏高,轉(zhuǎn)化率不準(zhǔn),收率低,反應(yīng)不完全。
反應(yīng)釜冷卻盤(pán)管或夾套面積設(shè)計(jì)極為重要。降溫水的溫度和流量也會(huì)影響降溫效果,如滿足不了降溫要求,會(huì)造成跑料、收率低、反應(yīng)不完全,因此,必須保證降溫效果要好,保證樹(shù)脂的聚合反應(yīng)順利正常進(jìn)行。
反應(yīng)釜加熱方式設(shè)計(jì)對(duì)于合成穩(wěn)定比較重要。一般采用蒸汽加熱、100-170℃的熱媒加熱方式等比較好,若加熱熱媒溫度極高如與合成醇酸或聚酯采用統(tǒng)一熱媒管道(溫度約270-290℃),通常在進(jìn)入丙烯酸樹(shù)脂車(chē)間或反應(yīng)釜前,設(shè)置一個(gè)熱交換器,把高溫介質(zhì)轉(zhuǎn)換為適合反應(yīng)溫度的介質(zhì),這是比較好選擇。否則,常規(guī)工藝下樹(shù)脂配方及工藝都要隨之調(diào)整,以適應(yīng)既定設(shè)備與工藝的需要,即使如此,樹(shù)脂產(chǎn)品質(zhì)量與穩(wěn)定性也會(huì)受到不同程度的影響。
反應(yīng)釜、分水器、冷凝器、單體儲(chǔ)罐、管路等凡主體反應(yīng)設(shè)備系統(tǒng),必須是優(yōu)質(zhì)不銹鋼材質(zhì),絕不能用碳鋼設(shè)備,否則會(huì)嚴(yán)重影響丙烯酸樹(shù)脂的外觀、顏色等,一旦因上述原因出現(xiàn)樹(shù)脂顏色深,是無(wú)法處理的。所以挽救樹(shù)脂生產(chǎn)中出現(xiàn)種種異常情況是有前提和條件的,并非一切異常情況都能在事后解決。
2、一釜生產(chǎn)多品種,洗鍋不干凈
也會(huì)造成樹(shù)脂發(fā)渾、發(fā)乳。當(dāng)熱塑性和熱固性兩種丙烯酸樹(shù)脂混合生產(chǎn)時(shí),由于樹(shù)脂分子量差異過(guò)大,樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)不同,相容性差,加上洗釜不干凈,不徹底(包括管路,過(guò)濾器等),往往由于樹(shù)脂混溶性不好,造成樹(shù)脂出現(xiàn)發(fā)乳、發(fā)渾現(xiàn)象,出現(xiàn)這種情況,樹(shù)脂無(wú)法挽救。熱固性和熱塑性丙烯酸樹(shù)脂必須分開(kāi)生產(chǎn),做到專釜專用。
3、有時(shí)生產(chǎn)出的樹(shù)脂有輕微發(fā)乳、發(fā)渾現(xiàn)象
要通過(guò)小試抽樣進(jìn)行檢查,如果發(fā)現(xiàn)樹(shù)脂中含有水珠,則應(yīng)該是工藝操作過(guò)程中脫水未凈造成,必須耐心仔細(xì)地將樹(shù)脂重新進(jìn)行脫水,觀察苯水分離器脫水情況,直至將水脫凈為止,此時(shí)樹(shù)脂可以達(dá)到水白透明。所以,生產(chǎn)投料前必須嚴(yán)格檢查原材料、單體是否合格,溶劑中不能含有水,如果合成樹(shù)脂后發(fā)現(xiàn)含水量較大,就很難處理,特別是高黏度樹(shù)脂,甚至無(wú)法挽救。
4、丙烯酸樹(shù)脂合成過(guò)程中,中控指標(biāo)粘度、固含、酸價(jià)、轉(zhuǎn)化率等變化與調(diào)整。
4.1中控時(shí)發(fā)現(xiàn)樹(shù)脂黏度、轉(zhuǎn)化率不合格(偏低時(shí)),應(yīng)仔細(xì)地檢查原因:
是否反應(yīng)時(shí)間不夠、反應(yīng)過(guò)程中回流效果不好、引發(fā)劑加量不夠或未加。如果未配錯(cuò)料,則應(yīng)按規(guī)定補(bǔ)加引發(fā)劑,繼續(xù)保溫進(jìn)行反應(yīng),按時(shí)再取樣進(jìn)行測(cè)試,一般正常情況,固體含量、黏度都應(yīng)該有所增加。可根據(jù)上述指標(biāo)增加情況,再適當(dāng)補(bǔ)加引發(fā)劑,直至樹(shù)脂指標(biāo)合格為止。如果通過(guò)補(bǔ)加引發(fā)劑繼續(xù)保持反應(yīng),樹(shù)脂黏度和固化劑仍無(wú)變化,則應(yīng)該認(rèn)為是配料所致(配料錯(cuò)誤),即墊底溶劑加的多,或者單體加的少,此時(shí)唯一正確處理方式,就是應(yīng)按所測(cè)黏度及固含量,通過(guò)計(jì)算將多余溶劑脫出,直至樹(shù)脂技術(shù)指標(biāo)合格為止,這種情況可挽救樹(shù)脂,使樹(shù)脂最終指標(biāo)達(dá)到合格。
4.2中控時(shí)發(fā)現(xiàn)樹(shù)脂的黏度和固體分偏高
如果上述設(shè)備、冷凝器、降溫水等都正常,則會(huì)有兩種可能,一是酸的量過(guò)大,則可通過(guò)測(cè)樹(shù)脂的酸值加以鎖定,否則就是配料出現(xiàn)問(wèn)題;二是單體加的量多了,而溶劑量加的少了。此時(shí)應(yīng)根據(jù)中控檢測(cè)的樹(shù)脂指標(biāo)補(bǔ)加溶劑,對(duì)樹(shù)脂的黏度和固體分進(jìn)行調(diào)整,直至合格為止。如果處理得當(dāng),完全可以把指標(biāo)不合格的樹(shù)脂調(diào)整為合格。
4.3中控時(shí)發(fā)現(xiàn)樹(shù)脂指標(biāo)不合格
用上述的排查法,如果查不出是配料、原料、操作工藝等存在問(wèn)題,就應(yīng)尋找中控檢測(cè)是否有失誤情況發(fā)生(即檢測(cè)不準(zhǔn),溫度計(jì)、天平秤等出現(xiàn)問(wèn)題),必須重新化驗(yàn),而且應(yīng)該復(fù)核,以便得出正確的檢測(cè)數(shù)據(jù),確定樹(shù)脂的真實(shí)技術(shù)指標(biāo)。
4.4如發(fā)現(xiàn)樹(shù)脂的酸值偏高或者偏低(其他技術(shù)指標(biāo)合格)
一般情況是酸的投料量不夠準(zhǔn)確,如果此樹(shù)脂固體含量或黏度仍有調(diào)整余地,則可通過(guò)適當(dāng)調(diào)整溶劑來(lái)調(diào)整酸值。如無(wú)調(diào)整余地,可再生產(chǎn)一釜新的(酸值或其余指標(biāo)調(diào)整后數(shù)據(jù)),兩釜樹(shù)脂兌在一起,控制合格,此時(shí)也要兼顧樹(shù)脂黏度、固含或其他技術(shù)指標(biāo)。
5丙烯酸樹(shù)脂的過(guò)濾與包裝要求
樹(shù)脂裝桶后發(fā)現(xiàn)有雜質(zhì)或外觀顏色發(fā)深或含有水珠等異常情況,此時(shí)要查找原因。顆粒或其他雜質(zhì)的問(wèn)題其產(chǎn)生的原因可能有三:樹(shù)脂壓濾時(shí)過(guò)濾袋破裂,或過(guò)濾袋細(xì)度不合格,則此時(shí)樹(shù)脂應(yīng)重新過(guò)濾;包裝桶不干凈;包裝桶進(jìn)水或回收桶原裝其他化學(xué)品未徹底洗干凈。
應(yīng)對(duì)措施:
樹(shù)脂壓濾時(shí),應(yīng)該常取樣,目測(cè)樹(shù)脂是否清澈透明,用刮板細(xì)度計(jì)檢測(cè)細(xì)度是否合格,包裝前一定要嚴(yán)格檢查包裝桶質(zhì)量,特別是回收桶,不合格一定不用。
合格的包裝桶應(yīng)放在倉(cāng)庫(kù)中,防止進(jìn)水或沙塵。
合格的樹(shù)脂必須在降溫后才能包裝,桶蓋不應(yīng)立即擰緊,否則在熱的時(shí)候運(yùn)輸,大桶很容易變形。
包裝桶的外觀要求:大小桶蓋擰緊,同時(shí)上面必須鐵皮或塑膠封蓋覆蓋;外表油漆整潔無(wú)贓物無(wú)胡亂標(biāo)示;標(biāo)簽清晰整潔。
來(lái)源:高分子學(xué)習(xí)研究
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